當(dāng)前位置:全球供應(yīng)網(wǎng) > 技術(shù)中心 > 所有分類
樣品制備方法:壓片法
為了造粒,樣品首先是樣品(<2 mm的顆粒)在105℃下干燥24 h,然后在行星球磨機(jī)上(Retsch PM 200型磨機(jī),德國)(圖1A)兩個碳化鎢廣口瓶用于研磨( 50 mL;德國Retsch),10個碳化鎢球(10個直徑) mm)(圖1B)。在改變旋轉(zhuǎn)方向之前,400 rpm順時針旋轉(zhuǎn)5分鐘,逆時針旋轉(zhuǎn)5分鐘,停止10秒。
圖1.行星球磨機(jī)(A),碳化鎢在碳化鎢罐松散土壤中使用的鋼珠(B)和液壓機(jī)(C)。
初步實(shí)驗是在沒有粘合劑的情況下壓制土壤樣品。據(jù)觀察,桑迪樣本(粘土含量為175 g dm-3)獲得的顆粒易碎易碎(圖2)A)。因此,添加粘合劑決定了提高顆粒質(zhì)量。根據(jù)與分析空白的相似性(即土壤肥力中評價的元素較低分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù))選擇試驗粘合劑。在這種情況下,可以使用粘合劑,如微晶纖維素粉末(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,以及纖維素(SPEX 3642,Metuchen,NJ,美國)的比例是w-10%和15%的研磨/間為10、15和20分鐘
圖2.土壤樣品不添加粘合劑,研磨時間不同(A);通過不同的研磨時間、纖維素濃度和品牌(B)測試結(jié)果。液壓機(jī)研磨均質(zhì)樣品(SPEX 3624B X-Press)中制粒圖1C)將0.8 g將粉末狀材料轉(zhuǎn)移到不銹鋼套件中并施加8.0 t cm-2持續(xù)3分鐘。圓柱形藥丸直徑約15mm,厚度2mm,每單位質(zhì)量單位面積0.45 g cm-2。對粒料進(jìn)行目視檢查,評估其均質(zhì)性和完整性。另外,沉淀XRF光譜(如第2.5節(jié)所述)pXRF為了評估研磨過程中可能的污染,還比較了疏松的土壤樣品。用10%ww-纖維素粘合劑(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗和研磨20分鐘。以散粉形式呈現(xiàn)的樣品也在分析中考慮。孔徑為2mm篩中篩分。將10克測試樣品轉(zhuǎn)移到好的31mmXRF聚乙烯杯(編號1530,Chemplex Industries Inc.,美國佛羅里達(dá)州棕櫚市的厚度為4 µm聚丙烯薄膜(美國)SPEX,編號3520)
COMPASS 200土壤元素分析儀是一種便攜式XRF熒光光譜儀、移動實(shí)驗室測試平臺和土壤重金屬測試專家
COMPASS 200土壤元素分析儀的特點(diǎn)
分析土壤中多達(dá)40種元素同時分析
便攜式一體化設(shè)計,移動分析實(shí)驗室
操作簡單,上手快
無損、快速、準(zhǔn)確
現(xiàn)場測試:固體、液體、粉末