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影響B(tài)ET 比表面積測試結(jié)果的因素

2023年05月31日 12:56:26      來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:23

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影響B(tài)ET 比表面積測試結(jié)果的因素

        BET 比表面積是物理吸附分析儀所能計算的參數(shù)中*容易得到的一個,因為它的基礎(chǔ)計算數(shù)據(jù)是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段,也是等溫線*平緩的一段。但是,其*終結(jié)果受到諸多因素影響,這就造成了在不同儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差,誤差的來源包括如下原因:
1) 與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān):孔型越簡單,結(jié)果越容易重現(xiàn); 
2) 與測試儀器的類型有關(guān):一般來說,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準確,這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮氣分子進入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來,造成脫附的數(shù)據(jù)失真。
3) 與吸附氣體種類有關(guān):對于含微孔樣品,不同的氣體大小不同,在孔道中擴散速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響*終計算的準確性。
4) 與樣品預(yù)處理時間有關(guān):以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8 小時,由于其干燥過程容易板結(jié),故處理溫度不宜過高(一般90 度),這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來彌補。
5) 與預(yù)處理的脫氣真空度有關(guān):真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結(jié)果偏小。
6) 與稱樣量多少有關(guān):樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關(guān)系。
7) 與樣品的處理溫度有關(guān):以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結(jié)果偏小,且BET 測試曲線線性很差。
8) 與在吸附曲線上的取點計算范圍有關(guān)。

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