摘要:本文介紹了采用上海荊和儀器有限公司生產(chǎn)的LCJ-100型液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后,采用C18柱,以甲醇-水為流動相,在紫外檢測器波長為280nm的條件下進行檢測,檢測限能達到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。
1 前言
3.2 zui低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:
3.3 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
根據(jù)表1數(shù)據(jù),計算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
3.4 加標(biāo)回收率
取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣,計算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會低于低濃度的加標(biāo)回收率。
3.5 實樣分析
按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。
4 結(jié)論
本文采用LCJ-100液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)為流動相,以外標(biāo)法定量。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L,RSD為0.369%,本法具有準(zhǔn)確性好,重復(fù)性高,檢測限低,分析速度快等的優(yōu)點。
5 參考文獻
[1] 中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,DL/T 596-1996
[2] 楊曉瑛,趙松江等,吉林電力技術(shù),1998,3:47-50