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超臨界流體是粘度小、擴散系數(shù)高、溶解性強的流體,兼有氣體和液體的雙重性質(zhì)和優(yōu)點。因為二氧化碳的臨界點低(31.1 ?C,7.38 MPa),操作條件溫和,且無色、無毒、無味、不易燃、化學惰性,作為介質(zhì)被廣泛用于各種領域。在超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction: SFE)和超臨界流體色譜(Supercritical FluidChromatography: SFC)中通常將其作為萃取劑。一直以來我們是在離線模式下進行SFE和SFC分析。并且SFE和SFC分別作為預處理方法和分析方法,被歸屬于不同的工作流程。
而在島津Nexera UC中,將SFE和SFC在線連接,對預處理到分析的工作流程進行了整合。
圖1為在線SFE-SFC分析的流路圖。由圖可知,該分析系統(tǒng)是對當超臨界流體通過萃取容器進行萃取后,將得到的樣品在線導入SFC 用分析柱中,然后直接進行分離并檢測的方法。如圖1所示,在萃取至分析的一系列操作中,均通過SFE單元內(nèi)置閥進行流路切換。萃取處理有兩種方式,即將超臨界流體導入萃取容器后以靜置狀態(tài)進行萃取的靜態(tài)萃?。⊿tatic extraction)和向萃取容器中注入流體后帶出萃取物的動態(tài)萃取(Dynamic extraction)。對于在線SFE-SFC,將樣品導入分析柱的操作屬于動態(tài)萃取。因為在線SFE-SFC 分析無需進行復雜的預處理,即可完成從萃取至分離檢測的流程,并且實現(xiàn)了自動化,從而大幅度減少了操作步驟。另外,由于能夠在避光、無氧、無水的環(huán)境下進行分析,所以對于易光解、易氧化以及易水解等不穩(wěn)定化合物的分析非常有效。如果使用離線SFE,無需使用溶液制備樣品,因此目標成分不會發(fā)生稀釋,從而可以實現(xiàn)高靈敏度分析。
本文向您你介紹使用“NexeraUC”的在線SFE-SFC 進行分析的示例。
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