真空冷凍干燥技術(shù)實際是一種干燥技術(shù),是在一定真空和低溫條件下,將做過預(yù)凍處理的樣品中的冰直接升華為水蒸氣排出樣品,從而使樣品達(dá)到除水干燥的方法,通常簡稱凍干技術(shù)。與其它干燥方法一樣,要維持這種升華干燥的不斷進(jìn)行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成的蒸汽的不斷排除。
首先說說熱量的供給。為什么需要熱量供給?這是因為凍干實際進(jìn)行的是升華的過程,樣品中的水分通過升華與樣品分離,升華是吸熱過程,熱量供給是必要條件。在干燥開始階段,如果樣品溫度相對較高,升華所需要的熱量可取自樣品本身,熱量的流失是溫度降低的表現(xiàn),這就是為什么樣品會在凍干過程中保持低溫狀態(tài)的原因。但隨著升華的進(jìn)行,樣品溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界提供熱量,升華過程便會停止。因此在凍干時樣品必須要通過周圍環(huán)境空氣傳熱或者人工設(shè)計加熱來給樣品提供足夠熱量以維持升華的進(jìn)行。
在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽越來越多,如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,凝華就會產(chǎn)生,凝華是放熱過程,樣品吸收了熱量,溫度也就會隨之升高,當(dāng)達(dá)到物料的共晶點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也無法進(jìn)行了。所以,在凍干機體系中必須真空泵來提供抽氣動力,使蒸汽向冷阱聚集,而冷阱的低溫則會使蒸汽凝結(jié)成冰,從而完成一次凍干過程。
熱量供給的過程是一個傳熱過程,蒸汽排除的過程是一個傳質(zhì)過程,因此,凍干的升華干燥過程實質(zhì)上是一個傳熱、傳質(zhì)同時進(jìn)行的過程。自然界中所發(fā)生的任何過程都有驅(qū)動力,升華干燥中的傳熱驅(qū)動力為熱源與升華界面之間的溫差,而傳質(zhì)驅(qū)動力為升華界面與冷阱之間的蒸汽分壓差。溫差愈大,傳熱速率愈快;蒸汽分壓差愈大,傳質(zhì)速率愈快。
升華所需要的熱量必須由熱源通過外界傳熱過程傳送到被干燥樣品的表面,然后再通過內(nèi)部傳熱過程傳送到樣品內(nèi)冰升華的實際發(fā)生處。所產(chǎn)生的水蒸氣必須通過內(nèi)部傳質(zhì)過程到達(dá)樣品的表面,再通過外部傳質(zhì)過程轉(zhuǎn)移到冷阱中。任何一個過程或幾個過程一起都可能成為干燥過程的“瓶頸”,它取決于凍干設(shè)備的設(shè)計、操作條件以及被干燥樣品的特征。只有同時提高傳熱、傳質(zhì)效率,增加單位體積凍干物料的表面積,才能取得更快的干燥速率。