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氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,成為分析復(fù)雜混合物有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),需過高的離子能量產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無離子產(chǎn)生產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/p>
校準(zhǔn)和靈敏度的故障排除
10.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b. 離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃;
c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
d. 發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
11.故障現(xiàn)象:靈敏度低產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
c.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.離子源溫度過高或過低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;
g.柱效降低,排除方法是更換柱子;
h.進(jìn)樣器被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測(cè)器電壓太低,排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處