山東省地方標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
2025年03月04日 09:18:52
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由山東省組織編制的《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》（DB37/T 3922-2020，簡稱DB37/T 3922）已于2020年4月3日由省市場監(jiān)督管理局發(fā)布，將于2020年5月3日起實施。
一、標(biāo)準(zhǔn)的特點
根據(jù)山東省法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)處的解讀，本標(biāo)準(zhǔn)具有四個特點：一是測定方式由實驗室分析測定改為現(xiàn)場直接測定；二是精簡了樣品采集、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)，縮短了監(jiān)測時間；三是避免了樣品采集、保存、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)中揮發(fā)性有機物的損失、吸附或變質(zhì)；四是操作簡便、耗材少、維護(hù)量小，可現(xiàn)場直接讀取監(jiān)測數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)時效性、平行性較高。
二、同現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的對比
目前我國便攜式非甲烷總烴分析儀可參照的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要有①北京市標(biāo)準(zhǔn)DB11/T 1367-2016《固定污染源廢氣甲烷總烴非甲烷總烴的測定 便攜式氫火焰離子化檢測器法》；②浙江省標(biāo)準(zhǔn)DB33/2146-2018《工業(yè)涂裝工序大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》附錄A、附錄B；③杭州市標(biāo)準(zhǔn)DB3301/T 0277-2018《重點工業(yè)行業(yè)揮發(fā)性有機物排放標(biāo)準(zhǔn)》附錄B；④HJ 1012-2018《環(huán)境空氣和廢氣 便攜式總烴甲烷和非甲烷總烴監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法》（簡稱HJ 1012）。本文主要以HJ 1012為參照對象，對本次發(fā)布的DB37/T 3922與前者比對的不同點進(jìn)行解讀。
1.原理不同
DB37/T 3922規(guī)定采用催化轉(zhuǎn)化FID的方法測定非甲烷總烴，意味另一種分離方法——氣相色譜結(jié)合氫火焰離子化檢測器（GC-FID）的檢測方法原理并不適用此標(biāo)準(zhǔn)。相比于DB37/T 3922，HJ 1012對于總烴、非甲烷總烴的監(jiān)測只要求使用FID檢測器進(jìn)行檢測，未強制要求前端使用何種分離方法，意味著GC-FID及催化轉(zhuǎn)化FID均符合該標(biāo)準(zhǔn)的原理要求，適用范圍更寬。
2.設(shè)備組成不同
HJ 1012要求儀器結(jié)構(gòu)主要包括樣品采集和傳輸單元、樣品分離/預(yù)處理單元、分析單元、數(shù)據(jù)采集和處理單元、輔助設(shè)備等。DB37/T 3922在此基礎(chǔ)上，增加了廢氣水含量測定裝置，并提出配備便攜式打印機的要求。從組成上看，DB37/T 3922對設(shè)備的要求更高，功能要求更全面。
3.設(shè)備性能指標(biāo)不同
DB37/T 3922要求設(shè)備性能指標(biāo)為：①示值誤差：不超過±10 %；②系統(tǒng)偏差：不超過±10%；③溫度要求：樣品傳輸管線溫度不低于 120℃且高于煙氣溫度 20℃以上，實際溫度值能夠在儀器中顯示并可根據(jù)工況調(diào)節(jié)溫度；④其它應(yīng)符合 HJ 1012 的要求。DB37/T 3922要求的前兩項指標(biāo)明顯不同于HJ 1012的指標(biāo)要求。
DB37/T 3922對于示值誤差定義：標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之間的誤差。根據(jù)以往標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗，示值誤差的指標(biāo)要求大多數(shù)區(qū)分氣體濃度范圍，如在高濃度區(qū)間以相對誤差計，而在低濃度范圍以誤差計。DB37/T 3922未提供這樣的區(qū)分條件，但是示值誤差允許值相對較大，允許10%的誤差限值。HJ 1012未對示值誤差提出要求，而通過線性誤差來表示儀器準(zhǔn)確性。
針對系統(tǒng)偏差，DB37/T 3922對于系統(tǒng)偏差定義：標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀與經(jīng)采樣管導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果之間的差值，占校準(zhǔn)量程的百分比。通過定義可知，提出系統(tǒng)偏差的目的是為了減少取樣管線對分析結(jié)果的影響，通過標(biāo)氣濃度測試來進(jìn)行驗證。DB37/T 3922規(guī)定的標(biāo)氣可以是甲烷、丙烷或甲丙烷的混合標(biāo)氣。HJ 1012未對此類指標(biāo)提出要求
4.操作要求不同
在樣品測定部分，DB37/T 3922提出了要具體的執(zhí)要求分析前需通入除烴空氣進(jìn)行零點校準(zhǔn)，且需通過預(yù)估樣氣濃度，通入標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行量程校準(zhǔn)。在質(zhì)量保證與質(zhì)量控制部分，DB37/T 3922要求在測定前與測定后，通入除烴空氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體，計算示值誤差、系統(tǒng)偏差。樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～99%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程。DB37/T 3922有一段補充說明的注釋：“測試前后，可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管等全系統(tǒng)示值誤差的檢查代替分析儀示值誤差和系統(tǒng)偏差的檢查的要求”。而HJ 1012未提出此類設(shè)備的操作要求。
三、討論與分析
通過以上對比分析可知，DB37/T 3922較HJ 1012，的區(qū)別是在分析原理方面，此外DB37/T 3922在功能組成、指標(biāo)以及操作方面提出了幾點新的要求。整體上分析，HJ 1012是一份綱領(lǐng)性的設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)，而DB37/T 3922是其中一類的設(shè)備執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。但DB37/T 3922較HJ 1012，在標(biāo)準(zhǔn)的可操作性方面，如濕度測定裝置如何使用、是否計入數(shù)值折算，系統(tǒng)偏差實際的操作意義等問題，還需相關(guān)部門進(jìn)行進(jìn)一步的補充說明。
附件下載：
山東固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法
環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法
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