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在日常水質(zhì)檢測(cè)中想要了解水體受到有機(jī)物污染的定量,測(cè)定水中氨氮含量是比較有效的一種方法。同時(shí)通過(guò)氨氮的含量也能過(guò)清楚的了解水體自凈的狀況。 水體中氨氮是各種類型氮中危害的一種形態(tài),主要是以游離氨或銨鹽形式存在。同時(shí)它也是水體中主要的耗氧污染物,能氧化分解消耗水中的溶解氧,造成藻類大量繁殖,使水體富營(yíng)養(yǎng)化發(fā)黑發(fā)臭。
通常情況下測(cè)定水中氨氮使用多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀,那么使用多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)定氨氮過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題,只要是受測(cè)試環(huán)境和水樣的影響比較大。
1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。
(1)注意避免實(shí)驗(yàn)室揚(yáng)塵、污染水樣和試劑,影響實(shí)驗(yàn)空白值,影響最終實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果;
(2)硝酸鹽氮試驗(yàn)中使用的實(shí)驗(yàn)氨揮發(fā)性強(qiáng),實(shí)驗(yàn)室空氣中會(huì)存在揮發(fā)性氨,納氏試劑容易吸收揮發(fā)性氨,使氨氮試驗(yàn)結(jié)果高,因此,不應(yīng)同時(shí)進(jìn)行銨鹽化合物等分析項(xiàng)目,以免影響試劑的靈敏度,從而影響多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀試驗(yàn)結(jié)果;
(3)氨氮試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品應(yīng)單獨(dú)存放,避免交叉污染,從而影響空白值。
多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)定氨氮過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題
2實(shí)驗(yàn)用水
氨氮試驗(yàn)所需的實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水,一般采用新鮮蒸餾水進(jìn)行二次氮試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精度和準(zhǔn)確性,蒸餾水既不含銨鹽,也不含游離氨。
為避免空氣中的氨融入實(shí)驗(yàn)水中,實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水應(yīng)密封保存,與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)隔離保存。
二次蒸餾水的制備費(fèi)時(shí)費(fèi)力,經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明,空白實(shí)驗(yàn)值可達(dá)0.030左右,滿足氨氮無(wú)氨水的要求。
注意樣品水樣的保存和預(yù)處理。
保存1.1水樣。
多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀待測(cè)氨氮水樣保存時(shí),滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2,延長(zhǎng)保存時(shí)間。
主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2時(shí),能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng),保持水樣成分穩(wěn)定,延長(zhǎng)儲(chǔ)存時(shí)間。
1.2水樣預(yù)處理。
1.2.1去除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)。
絮凝沉淀法可預(yù)處理干凈的水樣。絮凝沉淀法中使用的絮凝試劑主要包括硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅,然后加入氫氧化鈉,使水樣pH值達(dá)到10.5左右,產(chǎn)生氫氧化鋅沉淀,然后過(guò)濾去除顏色和濁度。
1.2.2處理國(guó)產(chǎn)濾紙含銨導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)背景值高的問(wèn)題。
(1)氨氮試驗(yàn)中使用的國(guó)產(chǎn)濾紙中含銨的問(wèn)題可浸泡在3%硼酸或5%硫酸中并反復(fù)清洗。人工處理濾紙使其中性,減少測(cè)量誤差,解決實(shí)驗(yàn)背景值高的問(wèn)題;
(2)實(shí)驗(yàn)證明多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀也可以用砂芯漏斗代替國(guó)產(chǎn)濾紙,但使用前也需要用自來(lái)水清洗砂芯漏斗,在稀硫酸中浸泡10min,然后用自來(lái)水和無(wú)氨水沖洗,控制干燥或干燥。處理后的砂芯漏斗使用時(shí)不需要放棄初級(jí)濾液,可以限度地縮短過(guò)濾時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。
1.3處理高氨氮含量水樣。
(1)在絮凝沉淀或蒸餾前稀釋高濃度水樣,可克服測(cè)定過(guò)程中無(wú)色或渾濁。
(2)在水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液,納氏試劑顯色后顏色較深,吸光度值超出范圍后可用無(wú)氨水定量稀釋。這種測(cè)量方法更適合大量的樣品分析和測(cè)試。
控制反應(yīng)條件。
1)反應(yīng)溫度。
多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀氨氮試驗(yàn)中的反應(yīng)溫度可以直接影響納氏試劑和氨氮的反應(yīng)速度,對(duì)溶液顏色的反應(yīng)也有顯著影響。反復(fù)試驗(yàn)可以證明25℃反應(yīng)溫度時(shí)顏色反應(yīng),5~15℃反應(yīng)溫度沒(méi)有明顯變化,但顏色反應(yīng)不,30℃反應(yīng)溫度明顯低,溶液也會(huì)褪色。
2)反應(yīng)時(shí)間。
多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀氨氮測(cè)試中反應(yīng)時(shí)間的控制也經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)反復(fù)證明,得出以下結(jié)論:
反應(yīng)時(shí)間
溶液在10min前顯色不;
10~30min,顏色穩(wěn)定;
30~45min顏色有加深趨勢(shì);
45min后顏色下降。
因此,顯色時(shí)間應(yīng)控制在10~30min以內(nèi),并以的速度進(jìn)行比色分析,以確保測(cè)量結(jié)果的正確性。
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