前一張內(nèi)容我們?yōu)榇蠹抑v解了如何利用分光光度法檢測水中的鉛含量，但不論是哪個環(huán)節(jié)的操作，只要稍有不注意就會對最終的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。因此大家想要獲得準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，就要了解分光光度法檢測水中鉛含量時需要注意的事項(xiàng)。在實(shí)際的操作當(dāng)中避免發(fā)生這些錯誤。

如何用分光光度法測定水中鉛的含量（測定水中鉛離子含量的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)）

1. 如雙硫腙試劑不純我們可濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此時雙硫腙進(jìn)入水相。合并水相后,可以用6mol/L鹽酸中和,再用250mL二氯甲烷分兩次提取,合并成相,將此雙硫腙溶液放入棕色瓶中,保存于5℃冰箱內(nèi)備用。

2.如果長時間放置容易受到光和空氣的作用，使藥劑中的雙硫腙發(fā)生氧化作用，因此在使用時要提前檢查的質(zhì)量，如果不合格要立刻進(jìn)行重蒸餾提純。

3.在調(diào)節(jié)水樣的ph值時可以使用0.1%甲基百里酚藍(lán)作為指示劑。當(dāng)pH=1.2-2.8時甲基百里酚藍(lán)的標(biāo)書會由紅色變?yōu)辄S色，而當(dāng)pH=8.0-9.6時會由黃色變?yōu)樗{(lán)色。

4.其實(shí)此類方法最重要的就是必須保證檢測中所使用的器皿和試劑不含有痕量鉛，因此在開始試驗(yàn)之前一定要用稀硝酸浸泡或蕩洗所用實(shí)驗(yàn)器皿，然后用實(shí)驗(yàn)室超純水進(jìn)行多次沖洗后使用。

鉍、錫和的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的吸收波長不同,通過在510nm和465nm分別測量試樣的吸光度,可以檢查此類干擾是否存在。從每個波長位置的試樣吸光度中,扣除同一波長位置空白試驗(yàn)的吸光度,得出試樣吸光度的校正值,計(jì)算510nm吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。此比值對雙硫腙鉛鹽為2.08,而對雙硫腙鉍鹽為1.07。如果比值明顯小于2.08,即表明存在干擾,

想要消除干擾我們可以另取100mL試樣加入5%亞硫酸鈉溶液5mL,以還原殘留的碘(采樣時加入的碘溶液是為避免揮發(fā)性有機(jī)鉛化合物在水樣消解處理過程中損失)。必要時,在pH計(jì)上,用20%硝酸溶液或氨水溶液(1+9),將試樣的pH調(diào)為2.5,將試樣轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,每次用0.1%雙硫腙專用溶液10mL萃取,至少萃取三次,或者萃取到層呈綠色不變,然后每次用20mL萃取,以除去雙硫腙(綠色消失)。水相備作測定用。

在pH=8-9時,干擾鉛萃取測定的元素主要有鉍(Ⅲ)、亞錫和,但一般水樣中含很少,大家可以不必考慮,而鉍(特別是錫)經(jīng)常存在,我們應(yīng)特別注意。一般是在pH=2-3時,先用雙硫腙-萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。

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